用双波长薄层扫描法测定了进口马钱子、云南马钱子生品和炮制品在水煎液中士的宁(strychnine)、马钱子碱(brucine)、士的宁次碱(vomicine)、士的宁氮氧化物(strychnine N-oxide)和马钱子碱氮氧化物(brucine N-oxide)5种生物碱的含量，比较了不同炮制方法对马钱子生物碱煎出率的影响，为中医临床用药提供了一定的科学依据。
1样品液的制备
（1）样品炮制：砂烫马钱子按中国药典1990年版马钱子项下方法炮制。油炸马钱子的温度控制在235℃左右。
（2）水煎液制备：将马钱子生品和炮制品切成小块后粉碎成细末，过3号筛，精密称取粉末3g，置100ml烧杯中，加水31ml，浸1h，煎45min，滤出药液，药渣再加水21ml，煎20min，过滤，合并滤液并定容至50ml，再精密量取20ml于分液漏斗中，加氨水调pH至9~10，用氯仿萃取4次(15，8，5，5ml)，合并氯仿萃取液，水溶浓缩，定容至1ml。
2标准曲线的绘制
（1）标准液配制：精密称取5种标准品适量，分别置5ml容量瓶中，用氯仿溶解并定容至刻度。 5种标准液的浓度见表1。
表1 5种标准液浓度μg/μl
（2）标准曲线绘制：用微量注射器精密吸取士的宁：(1，3，5，7，9μl)、马钱子碱、士的宁次碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物(1，2，3，4，5μl)分别在硅胶GF254薄层板上点样。士的宁、马钱子碱用展开剂A展开，士的宁次碱用展开剂B展开，士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物用展开剂C展开，展距15cm，取出晾干溶剂，用双波长薄层扫描仪进行测定，测定波长260nm，反射锯齿扫描，SX＝3。根据标准品浓度及峰面积值进行线性回归，工作曲线回归方程见表2。
表2 工作曲线回归方程
展开剂A：正已烷－醋酸乙酯－甲醇－二乙胺(8：6：0.3：1.5)。
展开剂B：醋酸乙酯－甲醇－氨水(20：0.7：0.1)。
展开剂C：甲醇－水(8：2)。
3精密度与稳定性试验
（1）精密度试验：精密吸取士的宁、马钱子碱3μl，重复在薄层板上点样5次，上述条件展开，测定。结果见表3。
表3 精密度试验结果
（2）稳定性试验：关于用薄层扫描法测定士的宁和马钱子碱的含量已有不少报道，其稳定性在此不再重复。本实验将士的宁次碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物分别在薄层板上点样，展开后每隔一定时间经薄层扫描仪测定。样品斑点40min以后在薄层板上稳定。
4样品液测定
（1）士的宁和马钱子碱的含量测定：精密吸取样品液lul，在硅胶GF254薄层板上点样，用展开剂A展开，挥干溶剂后进行扫描测定，由工作曲线回归方程计算含量
（2）士的宁次碱的含量测定：精密吸取样品液15μl，在硅胶GF254薄层板上点样，用展开剂B展开，挥干溶剂后进行扫描测定，由工作曲线回归方程计算含量。
（3）士的宁氮氧化物和马钱子碱氮氧化物的含量测定：精密吸取样品液15μl，在硅胶GF254薄层板上点样，用展开剂C展开，挥干溶剂后进行扫描测定，由工作曲线回归方程计算含量。
表4 样品液测定结果％
（1）本文所用展开剂是以文献蔡宝昌等.Chem Pharm Bull l990；38(5)：1295作参考，在实验中仅将展开剂B略加改变，即在原展开剂的配比中，加入氨水0.lml，这样明显减少了士的宁次碱在薄层板上的拖尾现象。
（2）结果表明，进口马钱子与云南马钱子比较，水煎液中士的宁和马钱子碱含量相近，但云南马钱子水煎液中未检测到士的宁次碱、士的宁氮氧化物和马钱子碱氮氧化物3种成分。
（3）马钱子经炮制后，士的宁和马钱子碱在水煎液中含量均有不同程度的下降，油炸马钱子中士的宁和马钱子碱在水煎液中含量均高于砂烫马钱子。进口马钱子炮制后，士的宁次碱、士的宁氮氧化物和马钱子碱氮氧化物在水煎液中含量均有所增加，这是因为部分士的宁和马钱子碱在高温条件下可能转化为士的宁氮氧化物和马钱子碱氮氧化物。
